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      應用分享 | ESR5000 助力苯乙烯生產中的單體控制

      瀏覽次數:102發布日期:2024-03-26

      乙烯基單體(如苯乙烯)在其合成和純化的工業過程中,可能發 生不被期望的聚合反應。為了避免這一現象,需要向單體反應體系中加入諸如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)及其類似物的聚合抑制劑。

      TEMPO(圖1)是一種自由基化合物,它通過阻止自由基鏈式反應來抑制聚合反應(圖2)。典型工業單體,如丙烯酸酯、氯乙 烯、丁二烯和苯乙烯,在加工及安全運輸和儲存過程中都需要聚 合抑制劑。許多單體在工業上通過蒸餾法提純,因而可能導致熱 引發聚合反應的發生。例如,苯乙烯在100℃以上的溫度下進行 蒸餾時,會以每小時約2%的速度發生熱聚合反應。

      抑制聚合反應非常重要,不僅因為聚合產物會污染分餾塔,也因為聚合反應通常是放熱反應,如果不加以控制,可能造成失控反應和潛在的風險。一經引發,聚合反應本質上就是自由基鏈式反應,因此許多聚合抑制劑都是充當自由基清除劑的(Kuldeep Wadhwa et. al J Polym Res (2017) 24:201)。

      電子自旋共振(ESR)——也稱“電子順磁共振"(EPR)—— 技術的引入,可以實現苯乙烯中的TEMPO的直接測定。該技術可提供高度靈敏的定量數據,給出關于苯乙烯生產容器中的TEMPO 含量水平的可操作信息。布魯克先進的臺式電子自旋共振波譜 儀(“ESR5000 "),為監測苯乙烯生產設施中的TEMPO,提供了一款快速、定量和極其緊湊的儀器。當前的TEMPO水平在生產過程中的不同位置被定量監測,一旦發現其降至設定閾值以 下,即可采取適當的措施。相比添加過量的TEMPO,該技術明顯節省了成本,同時提高了生產過程的整體安全性。

      系統包裝中提供有詳細SOP,用戶只需進行非常簡單的樣品制 備。將苯乙烯樣品加到樣品管中,然后利用microESR進行測量即可。

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      ESR5000 單體控制法的益處

      ◇  提高工廠效率和產品產量

      ◇  提高工廠經濟效益:降低聚合抑制劑成本(TEMPO)和單體損耗

      ◇  降低實驗室運營成本:簡單的監測系統快速提供可操作的信息

      ◇  提高工廠安全性:降低“失控"聚合反應及后續停工的風險

      ◇  提高生產能力和加強設備保護

      ESR5000 單體控制系統的優勢

      ◇  快至5分鐘內測出TEMPO水平,定量限低至0.5 ppm

      ◇  包含簡單樣品制備和測量工作流的SOP

      ◇  緊湊、輕量、占用空間小

      ◇  集成的自動化軟件,幫助實現高通量測量和數據分析

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